GIDA ÖRNEKLARİNDE PESTİSİT VE METABOLİTLERİNİN EŞ ZAMANLI ANALİZİ İÇİN MİKROEKSRAKSİYON TEKNİKLERİNİN GELİŞTİRİLMESİ
Proje no. 466 · Durum: Kapanmış · 2017
Özet
İnsan sağlığı ve çevre kirliliği açısından önem arz eden ilaç, pestisit vb organik bileşiklerin klinik, gıda ve çevre örneklerinde analizi günümüzde büyük önem taşımaktadır. Ürün koruma stratejileri ve sağlıkla ilgili birçok kuruluş, gıda kalite ve güvenliğini korumak amacı ile maksimum kalıntı miktarları (MRL) ile ilgili oldukça katı düzenlemeler getirmiştir. Bu düzeyleri tespit etmek için duyar metotlar gerekmektedir. Bu alanda geniş kabul gören yöntem farklı dedektör sistemlerinin yer aldığı gaz kromatografisi (GC) yöntemidir. Ancak, günümüzde cihaz seçiminin yanı sıra, alınan sonuçların güvenilirliğini ve duyarlığını arttırmada örneklerin analize hazırlama aşamalarının önemi giderek daha belirgin hale gelmektedir. Bu amaçla analizci ile barışık, daha az kimyasalın kullanıldığı yeşil mikro özütleme yöntemleri geliştirilmiş ve farklı örnek matriksinde uygulanmaya başlamıştır. Bu proje kapsamında gıda örneklerinde pestisit kalıntılarının metabolitleri ile birlikte analizine yönelik olarak mikro özütleme yöntemi geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bu proje kapsamında yeni bir yeşil ekstraksiyon metodolojik yaklaşımı manyetik mikro katı faza özütleme (MSPE) tekniği kullanılarak gerçekleştirlmiştir. Bu amaçla laboratuvar ortamında sentezlenen Fe3O4/Ni/NixB nanokompozit manyetik adsorbanı pestisitlerin ekstraksiyonu için MSPE yönteminin geliştirlmesinde kullanılmıştır. Geliştirilen bu yöntem, Bromopropilat (BRP) ve Lambda-Cyhalothrine (LMD) pestisitlerinin şarap örneklerinden ekstraksiyonu ve Chlorpyrifos (CP) ve Chlorpyrifos-oxon (CPO) metabolitinin üzüm suyu örneklerinden ekstraksiyonu için kullanılmıştır. Kalibrasyon eğrilerinin regresyon katsayıları en az 0.98’dir. Lineer çalışma aralığı 0.1-5.0 ng mL-1 derişim aralığındadır ve güniçi tekrarlanabilirlik değeri %15’nin üzerinde değildir ve geri kazanım değerleri % 80 değerinin üzerinde çıkmıştır. Bu proje çalışmasında geliştirilen yöntem gıdalarda pestisit analizlerini gerçekelştirmek için ucuz bir alternatif sunmaktadır.