TUNGSTEN OKSİT MODİFİYE ELEKTROTLAR VE ELEKTROKATALİTİK UYGULAMALARI
Proje no. 516 · Durum: Kapanmış · 2018
Özet
Nano yapılı geçiş metalleri ve oksitleri, üstün katalitik özelliklerinden dolayı fonksiyonel malzemeler olarak ilgi çekmektedir. Bu tezde, çeşitli elektrotlar üzerinde biriken tungsten oksitin elektrokatalitik etkisinin araştırılması ve diğer metal nanoparçacıklarla oluşturduğu kompozitlerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla, camsı karbon elektrot üzerine WOx türleri elektrokimyasal biriktirildikten sonra sinerjik etki arayışı ile platin nanopartiküller ile dekore edilmiştir. Bu yenilikçi elektrotların karakterizasyon çalışmalarının ardından, katalitik performansları oksijen indirgeme reaksiyonu (ORR) için denenmiştir. ORR sinyalinde gözlenen sinerjik etki, kompozitin hiper d-hipo-d etkileşimine bağlanmıştır. Kompozit yapıdaki tungstenin karışık değerlikli yapısı da katalitik aktiviteye önemli katkıda bulunmuştur. Yöntemin analitik uygulaması, günlük kullanılan dezenfektan analizine alternatif bir yol olarak hidrojen peroksit için enzimatik olmayan sensör geliştirmeyi kapsamaktadır. Tezin ikinci bölümünde, WOx ile modifiye edilmiş kalem ucu grafit elektrotlar, 5 mM ferrisiyanür iyonlarının varlığında Elektrokimyasal empedans spektroskopi (EIS) ölçümlerine dayalı olarak Okratoksin A (OTA) tayini için aptasensör üretimi için destek malzemesi olarak kullanılmıştır. 5-amino aptamerin (NH2-Apt) EDC/NHS mekanizması ile kovalent bağlanma verimi, adsorpsiyon yoluyla elektrot yüzeyine bağlanan NH2-Apt ile elde edilen sonuçlar karşılaştırılarak, doğrulanmıştır. Yük aktarım direncindeki (Rct) farklılıklar, metal oksit film üzerindeki -OH grupları aracılığıyla EDC/NHS mekanizmasının etkinliğini açıkça göstermiştir. Daha sonra, OTA tespiti için çalışma koşulları ile çözelti parametreleri (tungstat iyon konsantrasyonu, pH ve aptamer derişimi) optimize edilmiştir. Bir diğer mikotoksin olan Zearalenon (ZEA) kullanılarak seçicilik sınanmış ve nanomolar seviyelerde kalibrasyon grafikleri oluşturulmuştur. Tezin son bölümünde, tungsten oksit film titanyum nanotüpler (TNT) üzerine elektro-biriktirme ile kompozit film oluşturulduktan sonra uygun potansiyelde çeşitli azo boyar maddelerinin Fotoelektrokatalitik bozunması incelenmiştir. Bu ikili oksit filminin Rodamin B bozunmasına uygulama koşulları optimize edilmiş ve bozunma mekanizmasını netleştirmek için kinetik çalışmalar da yapılmıştır. Sonuç olarak, TNT ve WO3 arasındaki sinerjik etkileşim, üstün bir katalitik aktivite sumaktadır ve modifiyerin kimyasal özelliklerinden kaynaklanan güneş ışımasında kullanım için bir potansiyel arz etmektedir. Tungsten oksidin elektrokatalitik aktivitelerinin farklı yönleri olarak değerlendirilerek, literatürde bu tür çalışmalara katkıda bulunacak verilerin üretimi gerçekleştirilmiştir.